一、执行标准
丁酮的检测可采用GB/T 23296-2009《广谱多组分气相色谱-质谱联用法检测食品中农药残留量的方法》标准进行。此标准主要应用于食品中农药残留的检测,包括了丁酮等多种化合物的检测。
二、检测项目
在GB/T 23296-2009标准中,丁酮的检测项目为“丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲苯、2,2-二甲基-2-苯乙酸乙酯、克百威等”,需要采用气相色谱-质谱联用法进行检测。具体检测方法如下:
1. 样品的预处理
将待检样品加入适当的溶剂中,如丙酮或氯仿,并进行必要的提取或稀释,以提高检测灵敏度。然后将样品加入气相色谱装置进行检测。
2. 检测方法
采用气相色谱-质谱联用法进行检测,使用毛细管柱进行分离,质谱检测器对某一化合物进行定性和定量分析。具体参数和条件如下:
- 毛细管柱:DB-5毛细管柱,长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm
- 气源:氢气
- 质谱检测器:扫描方式
- 检测温度:40°C-200°C
- 流量条件:柱头压力为200kpa,总流量为1ml/min
- 阶梯升温:初始温度为40°C,阶梯升温至160°C,保持5min,再升温至200°C保持2min
- 量程范围:根据样品的浓度自动调节量程
三、注意事项
1. 丁酮是一种易燃易爆的有机溶剂,对人体有刺激作用,操作人员必须戴防护手套、口罩、护目镜等防护用品,并保持良好的通气环境。
2. 检测前要对检测设备进行严密的校准和对标,确保检测结果的准确性和可靠性。
3. 检测过程中要注意避免样品的污染和杂质的干扰,采取必要的预处理措施,如稀释、提取、纯化等。
4. 检测后要对检测设备进行清洗和消毒,防止交叉污染和设备的损坏。
5. 在操作中要严格遵守安全操作规程,做好安全防护措施,确保操作人员和环境的安全。